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浙江大学硬士研究生学位论文第二章液相外延方法基本原理及设备简

发布时间:2019-06-19 05:08 来源:未知 编辑:admin

  浙江大学硬士研究生学位论文第二章液相外延方法基本原理及设备简介滚槌羚延生长单晶薄膜设餐麓分助溶剂法生长稀土铁氧体单晶材料的设备裔三部分组成。一部分为肇晶生长炉 我们实验使用双炉系统 一郝分是温控装置 主要由 遥蠢一部舅是秘城系统包摄蠢双妒窝挨矮等魏秘爨瓷抒器簿与旋转系统。液相外延簿膜生长炉生妖炉系统

  浙江大学硬士研究生学位论文第二章液相外延方法基本原理及设备简介滚槌羚延生长单晶薄膜设餐麓分助溶剂法生长稀土铁氧体单晶材料的设备裔三部分组成。一部分为肇晶生长炉 我们实验使用双炉系统 一郝分是温控装置 主要由 遥蠢一部舅是秘城系统包摄蠢双妒窝挨矮等魏秘爨瓷抒器簿与旋转系统。液相外延簿膜生长炉生妖炉系统结擒妇圈 液相外娥生长薄膜设备圈其加热部分由环绕炉芯的电阻丝组成 炉体内有安置埘锅的托盘 藻片置于陶瓷抒下方 弱时羯瓷杼可以旋转使夕卜延薄膜层均匀化。双炉系统可以同时加热 实时控漱 宜于满足嫩长多层膜的需要 即先在一炉中外延生长 同时另一炉按实际要求控制温度 程序控制仪系列礴精度程序控制仪是一种由 单片计算机构成的四测点智麓纯滠控纹。它镘弱镶一镱热邀璃终为测滋元终 有墩下特点。淅江大学硕士研究生学能论文 设备韵四个测点温度滋行测量和控制。对每一个测点想可存谤一条 段湿度程枣 温控仪可咀通过设置温度控制程序来宾现晶体生长过程中生长工艺所要求的漱度控制曲线。 也是磁学基础性研究的典型材料之一因而对这类单晶的生长国内外作了大量的研究。由于这类材料的原始氧化物熔料在空气中选至 或更高的温度时才熔化 常耀氧化甥密度、蝣点见袭 因此必须寻找一蕈申在较低温度下能够生长单晶的方法。最常用的就鼹所谓的助溶剂法 而又不进入单晶的助熔剂原料。液相外延生长薄膜原理是把待结晶的原成分在高温下游于低熔点的助熔翻中形成均匀饱和熔液 通过缓慢降温或箕他方法形成过饱和熔液 通过自发戏核套基片表蕊沿晶撂方向生长 依次经过四个阶段 鼯状阶段 聚集阶段 沟渠阶段和连续阶段 沿基片表预展开。助熔剂生长方法霈娶掘热翻足够褰温度 取好静韵熔赉疲具毒下述物理豫学性震 对晶体材料有足够大的溶解能力 而且在擞长温度范围内 溶解度有足够大浙江大学硕士研究生学位论文的变化 以便晶体的析出 助熔剂最好不与晶体成分发生化学反应度范围内 所生长的晶体是唯一的稳定相 具有尽可能低的熔点和尽可能高的沸点 较小的挥发性、腐蚀性、和毒性 应易溶于对晶体无腐蚀作用的溶剂之中体分离出来 生成其他化合物 在尽可能宽的温如水、酸、碱等 以便容易地将晶 尽量小的粘滞性 以便于溶质的输送 获得较高的薄膜生长速度 实际应用的助熔剂很难同时满足上述要求 因此多采用复合助熔剂 以使各成分取长补短。 常用的助熔剂有以下几种 极性化合物 等这类助熔剂应用最广泛。他们具有较低的熔点和较高的沸点在熔融状态下导电性强 熔解能力强 这类助熔剂大多可溶于酸 不溶于水。如 对许多晶体都有很强的溶解能力 粘滞性低 但容易挥发而且有很强的毒性与腐蚀性 使用时必须注意安全。 网状晶体 这类助熔剂优点是熔点很低熔点只有 挥发性低 缺点是硼化物具有坚固的 形成网络结构因此具有较高的粘滞性。表 典型的助熔剂特性 分子式分子量熔点 比重熔解性 硝酸 硝酸生长稀土铁石榴石单晶最常用的助熔剂是以为基的复合助熔剂。 首先用 为助熔剂生长出块状 单晶 以后他又报道 的混合物浙扛大学硕士研究生学位论文作助熔剂可大大提高晶体的产量和质量。发现加入少量的 构成 复合助熔剂【’可以抑止自发成核数并限制过饱和度 进一步改善晶体的质量。 基片的选择 用的基片材料在晶体学上应与外延薄膜具有相同的结构 生长石榴石单晶薄膜最常用的衬底是 晶面的 晶向偏差小于。由于这种晶体耐腐蚀性好 在可见至红外波段是透明的 晶体生长比较完整 工艺成熟 因而获得广泛的应用。基片材料与外延薄膜晶格常数要相互匹配 除室温下晶格常数相接近外 热膨胀系数也应相差不大。目前 生长石榴石单晶薄膜采用的基片主要是 及其掺杂物这一类材料它们的晶格常数如表 所示。表 用基片及性能 材料 磁性石榴石薄膜 随着掺 量的增加 其晶格常数要比 大许多所采用的基片材料均为掺杂 基片。究竟采用哪一种基片 要视材料成分而定 一个基本原则就是基片晶格常数 要与外延薄膜的晶格常数 很好地匹配 否则外延薄膜会受到张应力或收缩应力的作用而产生龟裂。 液相外延制各 薄膜熔料配比事实上 这种熔体是一个很复杂的系统 包含了很多组分。考虑整个系统的相图是很困难的。但是由于对石榴石单晶生长的研究已经有了相当的历史 因而 系的三元相图已是相当成熟的了。我们可以用这个简单的三元系为借鉴将熔体看作是一个准三元系统 所示的这类准三元系相图中主要有四个初晶相赤铁矿 。从相图中可以看到石榴石区并不包括 线。这样当严格配比石榴石成分时 正铁氧体是主相 多余的 仅为助熔剂的一部分。然而如果 。太多磁铅石和磁铁矿就成为主相。所以石榴石相的范围在相图中可以看到是很窄的 必须严格控制组分的比例。为了详细地讨论这些组分的比例 为稀土离子为三价离子 通常指取代了 ”。近年来在熔体组分中同时使用了二价荷四价离子的代换 因而又引入了两浙江大学硕士研究生学位论文个新的克分子比 其中为二价离子 通常是 ”。旷为四价离子 通常为 。为了使熔体的初晶相是石榴石。的值必须控制在一个合适的范围。石榴石相和正铁氧体相的边界在 但这个值还随所含的稀土元素不同而有所差异。如对这个值约为 。另一方面为了防止磁铅石和赤铁矿的结晶 的值一般不应超过 。一般说来 较大的 。值可以稳定熔体 以避免自发成核。但通常又要求 】值尽可能地低 使稀土离子的含量高 从而最大限度的增加石榴石的析出量。 表示用来代换铁离子的非磁性离子的浓度。如果其它参数都不变 改变 。就可以调整石榴石的饱和磁化强度吼。 凡是有关助熔剂本身的一个参数。当飓减小即增加 舡含量时 熔体变得稠粘 同时也降低了熔体的饱和温度 。。通常参考数据为如每变化单位值 饱和温度平均变化为 “瑚等指出降低飓可以使石榴石相区变宽。早先有人在过冷熔体的工作中采用的 重量比这和现在通常所使用的 是不一样的。。通常看作石榴石在熔体中的浓度。由不同组分石榴石的饱和温度随 的变化情况可知 它们对饱和温度 。的影响是类似的。上面所讨论的是单晶磁性薄膜液相外延工艺中普遍采用的 。助熔剂系统。这种助熔剂系统本身也有一些缺点。首先是的挥发性。一个典型的液相外延熔体在一天所损失的 要使饱和温度增加 哦。再者 是有毒的 为了防止污染环境就必须增设过虑的排风装置。另外二价的 ”有可能和铂坩埚的 ”一起配对进入外延膜。这些都应在外延时予以充分地考虑。影响外延膜性能的因素很多 实验过程中尤其需要考虑一下所谓的偏析效应。通常 外延得到的薄膜的组分和熔体中的组分配比是相当不一致的 这种效浙江大学硕士研究生学位论文应称之为偏析效应 等引入了一个很有用的系数——分配系数。例如在代换 的情况中 的分配系数 可写成 由于薄膜中的含量对 有很大影响 因此如果要准确地控制膜的 必须事先能知道 的分配系数 叭。一般来说 分配系数随生长条件的不同而变化。表 列出了 随生长温度的提高而有所增大。当然毫无疑问 生长速率对 离子进入品格的量也有影响。对稀土离子来说 偏析效应并不那么严重 各种稀土离子的 如表 所示 仅略有差异例。表 稀土离子的偏析效应参数 稀土离子如果在同一熔体中 在同一生长条件下 依次生长一系列的外延膜 其磁性有些偏差。导致偏差的原因大致有以下一些 熔体中石榴石组分逐渐减少 导致饱和温度 。下降 。的下降引起生长速率的变化 熔体中杂质离子浓度的变化引起分配系数发生变化等。为了从熔体中得到尽可能多的性能一致的外延膜 克服在连续外延过程中对薄膜性能的影响 人们已经研究了各种各样的控制生长的方法。最早的控制生长的方法是从经验中得到的。利用一组性能重复得较好的外延膜 给出 。和膜性能变化情况 可以由经验上定出一套控制生长的方法。攒钱走学颈士辑究生学位谂震从熬体上者 造成外延膜磁性偏移的主要原因是由于熔体中组分的消耗以及韵鐾裁瓣镟蔓 憨夔缝装是毛葶鬟生长遮率都下辫。困惑缀鑫然蟪想到 雩璜黼生长辩阉来捧下一片汝舞延魏爵哥戆使膜酌备顼参数帮尽可能施一致。 ”增琵成功地把这个方法磁髑在 。。的外延膜中撼出了另外的控制方法。这种方法髂了寝一次辨延之嚣旗诲簿溉下一冀熬生长滠发之势还要溺魏毙游 繇一耱方法蒸有其特点。旋转检缡箍匏方法是通过测量检偏器的方向角谯不同位鬣时光信号强度的变化采求得磁光旋转角其优点是实验黼僚涛鞭 毙谱灏爨蘸溷较宽。餐上述趸矜测薰方法中采爝鞍多的还是磁光调解法 调节器为法披第元件或搬电压器件游在频率 最终飘戆偏器出来并梭测的光借姆交流成分中获得磁光偏转角信息。若光源采用单波长激光。虽然澜爱穰噪比裔僵只熊测薰菜蹙单一波妖下酌磁光偏转角 若光源聚嚣 连续毙澡 虽然其波长澈罄宽 瞬而其测黛信嗓比较难提高。我们利用实验室的现肖条件采用磁光调制倍颓法 鸯牙缝建了

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